160911-11-5 1-氟-3-甲氧基-5-甲基苯

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1-氟-3-甲氧基-5-甲基苯是合成化合物No.1-188（3-{[6-(3-氟-5-甲基苯氧基)-1-甲基-1H-苯并咪唑-2-基]甲氧基}苯甲酸）的关键中间体，用于相关医药或农药研发。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：160911-11-5）

产率：66% 合成条件：With caesium carbonate In tetrahydrofuran; 1,4-dioxane; water for 10 h; Reflux 实验步骤：（实施例40）3 - {[6-（3-氟-5-甲基苯氧基）-1-甲基-1H-苯并咪唑-2-基]甲氧基}苯甲酸（化合物No.1-188）（40a）1-氟 -3-甲氧基-5-甲基苯3-溴-5-氟苯甲醚（2.05g，10mmol），三甲基环硼氧烷（50％THF溶液，2.51g，20mmol），PdCl2（dppf）（0.82g，1.0）的混合溶液 在回流下加热搅拌1小份（mmol）和碳酸铯（6.52g，20mmol）的二恶烷（100mL）和水（50mL）溶液10小时。 放置冷却后，将水（100mL）加入到反应溶液中，然后用乙酸乙酯（200mL）萃取两次。 将有机层用水（100mL）洗涤两次并用无水硫酸钠干燥。 减压浓缩后，用硅胶色谱（己烷：乙酸乙酯，6：1）纯化残余物，得到标题化合物（1.40g，产率：66％），为黄色油状物。 1H-NMR（CDCl3,400MHz）δ：1.78（3H，s），6.44（1H，dd，J = 2.0,11.0Hz），6.50（1H，d，J = 11.0Hz），6.51（1H，s）。 参考文献：

• [1] Patent: EP2138484, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 44