化学合成。
化学合成; 医药中间体
合成路线 1(1. 合成:30766-12-2)
产率:96%
合成条件:at 75℃;
实验步骤:将甲醇(70mL)加入到5-羟基吡啶-2-羧酸(Combi-Blocks,5.01g,36.0mmol)中。 然后小心地将硫酸(5.8mL,110mmol)加入到反应混合物中。 将反应混合物在75℃下搅拌过夜。 此后,蒸发溶剂,将产物溶解在EtOAc中。 向所得溶液中加入饱和的水溶液。 NaHCO至pH 3.通过过滤收集形成的沉淀物并在真空下干燥。 剩余产物用EtOAc萃取。 将收集的有机级分用盐水洗涤,经Na 2 SO 4干燥,并在减压下蒸发溶剂。 获得的固体产物(5.3g,96%)无需进一步纯化即可用于下一步骤。 LCMS计算。 对于CvHsNOs(M + H)+ m / z = 154.1; 发现:154.1。
参考文献:
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