19493-45-9 3-氯异喹啉
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安全说明
危险性质：非危险化学品 危险品属性：非危险品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：24% 合成条件：With phosphorus; hydrogen iodide In water; acetic acid for 24 h; Reflux 实验步骤：将1,3-二氯异喹啉（5.00g，25.2mmol），红磷（1.72g，55.5mmol）和氢碘酸（10.5mL，58.1mmol）在乙酸（25mL）中的混合物加热至回流24小时。 小时。 冷却反应混合物并倒入冰中，通过加入10N氢氧化钠水溶液使所得溶液达到pH7。 用二氯甲烷（2×50mL）萃取溶液，浓缩有机层。 通过硅胶色谱法（用10％EtOAc /己烷洗脱）纯化残余物，得到1.01g（24％）标题化合物。 MS（DCIZNH3）m / z 164（M + H）+。 参考文献：
产率：71% 合成条件：With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; sodium tetrahydroborate; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In tetrahydrofuran at 25℃; for 2.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：PdCl 2（dppf），PdCl 2（tbpf）和（A.caPhos）PdCl 2。 通过鼓入氩气几分钟将卤代杂环（0.66mmol）在无水THF（13.2mL）中的混合物脱气。 然后，依次引入PdCl 2（dppf）（27.0mg，0.033mmol，5.0mol％），TMEDA（0.130g，1.12mmol，1.7当量）和最终NaBH 4（42.4mg，1.12mmol，1.7当量）。 将混合物在室温下在氩气下搅拌适当的时间，然后如上所述进行后处理。 参考文献：
产率：51% 合成条件：With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0 - 20℃; for 3.08 h; 实验步骤：合成4-1-A 3-氯异喹啉将3-氨基异喹啉（1.44g，10mmol）悬浮在10M HCl（5mL）中并冷却至0℃。 在5分钟内分批加入亚硝酸钠（689mg，10mmol）。 将反应混合物在0℃下搅拌2小时，并在1小时内温热至室温。 将反应混合物小心地加入到饱和NaHCO 3溶液（200mL）中并萃取到乙酸乙酯中。 过滤除去不溶的副产物，将水层再萃取到乙酸乙酯中。 将合并的有机物用水和盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并浓缩成棕色油状物，静置后固化。 在硅胶上进行快速色谱，用二氯甲烷洗脱，得到标题化合物，为白色固体（827mg，5.05mmol，51％）。 1H NMR（Cl6-DMSO，400MHz）δ9.12（s，1H），8.41（s，1H），8.12（dd，1H，J = 7.5,1.0Hz），7.93-7.90（m，1H） ），7.84-7.80（m，1H），7.74-7.70（m，1H）。 LCMS（1）Rt = 1.79min; m / z（ESI +）164（MH +）。 参考文献：