88149-47-7 2,4-二溴-6-甲氧基苯胺

作为有机合成中间体，用于制备相关溴代芳香胺类化合物。

有机合成中间体

合成路线 1（1. 合成：88149-47-7）

产率：83% 合成条件：With 2,4,4,6-tetrabromocyclohexadione In dichloromethane at -10 - 20℃; 实验步骤：将邻 - 茴香胺（470mg，3.60mmol）溶解在二氯甲烷（8mL）中并冷却至-10℃。将2,4,4,6-四溴环己二酮（1.56g，3.60mmol）缓慢加入上述搅拌的溶液中，同时将温度保持在-5℃以下。使反应温热至室温并继续搅拌过夜。将反应混合物用氢氧化钠（10mL，2M）洗涤，然后用水（15mL）洗涤，用硫酸镁干燥，过滤并蒸发至干。将残余物进行色谱分离（硅胶，二氯甲烷），得到2,4-二溴-6-甲氧基苯胺（90mg，9％），为深棕色液体。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ3.84（s，3H，OCH3），4.20（br s，2H，NH2），6.83（d，J 2.1Hz，1H，ArH），7.19（d，J 2.1Hz，1H） ，ArH）。光谱数据与文献报道的一致.65继续洗脱，得到4-溴-2-甲氧基苯胺（579mg，83％），为棕色固体：mp 57-59℃（lit.66 56.5-58℃） ; lit.65 60-61°C）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ3.83（s，3H，OCH3），3.85（br s，2H，NH2）6.60（d，J 7.8Hz，2H，ArH），6.88-6.90（m，2H，ArH） 。光谱数据与文献报道的一致.65 J.-M. Chretien，F。Zammattio，E。Le Grognec，M。Paris，B。Cahingt，G。Montavon和J.-P. Quintard，J。Org。化学。 70（2005），第2870-2873页。全文通过CrossRef |在Scopus中查看记录|引自斯科普斯（25）65 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 32, p. 5798 - 5805 [2] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 7, p. 2870 - 2873