27828-71-3 5-羟基-3-吡啶甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品 危险品属性：非危险品
用途与制备
化学合成。
化学合成; 医药研究
产率：62% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In water for 30 h; Heating / reflux Stage #2: With sodium sulfide In water at 20℃; 实验步骤：阶段A：5-羟基烟酸向10.1g（0.05mol）5-溴烟酸中加入10g溶于63mL水中的NaOh，3.1g五水合硫酸钙和0.42g铜（0）。剧烈搅拌反应混合物并在回流下加热30小时。将混合物冷却至室温后，加入4.8g Na 2 S-H 2 O并继续搅拌过夜。将反应混合物加热至70℃并用H 2 S气体处理直至白色沉淀消失（3小时）。冷却至室温后，过滤混合物，用浓盐酸将滤液的pH调节至5.2。过滤沉淀物，用浓盐酸将滤液的pH调节至4.6。然后过滤白色沉淀，用水洗涤并在减压下干燥，得到4.3g（产率：62％）分子式C 7 H 5 NO 3的产物。方面：白色粉末。熔点：> 260℃。质子的NMR谱在DMSO- <4在300MHz，化学位移（ppm）和多重性：8.48（d，J = 1.5Hz，1H），8.26（d，J = 2.6Hz，1H），7.51（d，J = 1.9Hz，IH）。红外光谱IR光谱以溴化钾颗粒获得。吸收带以cm 1：3273,1538,1393,1294给出。 参考文献：