35441-10-2 1,2-二氢-6-羟基-2-氧代-3-氰基吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：86.5%
合成条件：With hydrogenchloride In water at 0 - 5℃; for 2 h;
实验步骤：在2000L反应烧瓶中，加入160g 1,3-二苄基尿嘧啶，55.2g氰基乙酰胺（1.2当量）和甲醇钠。加入2556.6g（2.5当量）液体和800mL甲醇以开始搅拌。将温度升至45-50℃，并将反应保持6小时。在TLC检测反应完成后，将反应溶液冷却至20-30℃，抽滤，并用100ml冲洗滤饼。适量的甲醇。将滤饼和800g水置于2000L反应烧瓶中。将温度升至7075℃，然后缓慢冷却至05℃，保持2小时，过滤，滤洗滤饼。用适量的冰水。滤饼是2,6-二羟基烟腈单钠盐二水合物。 。温度控制在20~30℃，将滤饼缓慢倒入盐酸水溶液（480g水和66.6g浓盐酸）中。 20〜30。 （：保温结晶1h，然后继续冷却至0〜5°C，保持2h，抽滤，滤饼用适量冰水冲洗。干燥滤饼后，74.5g白色固体3-得到氰基-2,6-二羟基吡啶，产率86.5％，其1 NMR光谱如图6所示。
参考文献：