1769-84-2 6-甲氧基-2-苯基四氢萘酮
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
海关编码:2914500090
用途与制备
6-甲氧基-2-苯基四氢萘酮主要用于医药和农药领域的相关化学研究与合成，其结构经NMR确认。
医药; 农药
产率：90% 合成条件：With sodium t-butanolate In 1,4-dioxane at 100℃; for 18 h; Inert atmosphere 实验步骤：6-甲氧基-3,4-二氢化萘-1（2H） - 酮（1,352mg，2.0mmol），NaOf-Bu（365mg，3.8mmol）和Pd-1 32（1.4mg，0.002mmol） 加入Schlenk烧瓶中。 用橡皮塞密封烧瓶，抽空并用氮气回填三次。通过气密注射器通过橡皮塞加入氯苯（0.20mL，2.0mmol），然后加入二恶烷（2.0mL），并将反应混合物在室温下搅拌。 1 00°C，18小时。 将反应混合物在硅胶上过滤，并将二氧化硅垫用MTBE（20mL）洗涤。 浓缩滤液，得到所需产物，为灰白色固体（455mg，90％）。1H NMR（CDCl3）δ= 2.39-2.44（m，2H），3.0-3.1（m，2H），3.8（t 1 H），3.9（s，3H），6.7（d，1H），6.9（dd，1H），7.2（m，2H），7.3（m，1H），7.4（m，2H）， 8.1（d，1H）ppm.3C NMR（CDCl3）δ= 28.9,31.2,54.0,55.4,112.4,113.2,126.4,126.7,128.35,11 28.4,130.2,140.0,146.5,1 63.5,196.9ppm。 参考文献：
产率：91% 合成条件：With sodium t-butanolate In toluene at 60℃; for 18 h; Inert atmosphere 实验步骤：方案2合成6-甲氧基-2-苯基-3,4-二氢萘-1（2H） - 酮A）91％粗产率98％HPLC纯度6-甲氧基-3,4-二氢化萘-1（2H） - 酮（I，352）将mg，2.0mmol），NaOf-Bu（365mg，3.8mmol）和Pd-132（14mg，0.02mmol）加入Schlenk烧瓶中。用橡皮塞密封烧瓶，抽空并用氮气回填三次。通过气密注射器将溴苯（0.21mL，2.0mmol），接着甲苯（2.0mL）加入橡胶塞中，并将反应混合物在60℃下搅拌18小时。将反应混合物在硅胶上过滤，并将二氧化硅垫用MTBE（20mL）洗涤。浓缩滤液，得到所需产物，为灰白色固体（461mg，91％）。 1 H NMR（CDCl 3）δ= 2.39-2.44（m，2H），3.0-3.1（m，2H），3.8（t，1H），3.9（s，3H），6.7（d，1H），6.9（ dd，1H），7.2（m，2H），7.3（m，1H），7.4（m，2H），8.1（d，1H）ppm.3C NMR（CDCl3）δ= 28.9,31.2， 54.0,55.4,112.4,113.2,126.4,16.7,128.35,11.8.4,130.2,140.0,146.5,163.5,196.9ppm。 参考文献：