87427-57-4 2-溴-1-(4-溴-3-氯苯基)乙酮
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用途与制备
作为中间体用于医药或农药合成(具体用途未明确说明,基于专利文献推测)。
医药; 农药
产率:87% 合成条件:With copper(ll) bromide In ethyl acetate at 80℃; Inert atmosphere 实验步骤:在氩气氛下配备有回流冷凝器的双颈圆底烧瓶中,加入CuBr 2(955mg,4.18mmol)和EtOAc(10mL)。将悬浮液搅拌20分钟。将预溶于EtOAc(10mL)中的4-溴-3-甲基苯乙酮(500mg,2.14mmol)加入混合物中,并在80℃下加热1小时。加入新当量的CuBr 2(460mg,2.06mmol)并将反应在80℃下搅拌过夜。将悬浮液冷却,通过硅藻土垫过滤并用EtOAc洗涤。将滤液用饱和NaHCO 3溶液洗涤。将有机层用Na 2 SO 4干燥,过滤并在真空下蒸发。通过硅胶快速色谱(PE / EtOAc 4:1)纯化,得到产物(582mg,87%),为黄色粘性油状物。 NMR(300MHz,CDCl3)δ8.06(d,J = 2.1Hz,1H,Har),7.77(d,J = 8.5Hz,1H,Har),7.71(dd,J = 8.4,2.0Hz,1H,Har) ),4.38(s,2H,CH2)。 13C NMR(75MHz,CDCl 3)δ134.7(CH),131.0(CH),128.3(CH),30.4(CH 2)。 HRMS(ESI)[M + H] + C 8 H 6 Br 2 ClO:计算值。 310.8468找到310.8455。 参考文献: