146137-79-3 5-氰基-2-氟苯甲醛
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2926907090
用途与制备
5-氰基-2-氟苯甲醛主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供信息中详细说明。
医药; 农药
1194-02-1 146137-79-3 以对氟苯腈为原料合成4-氟-3-甲酰基苯甲腈的一般步骤如下: 实施例112 2-氟-5-氰基苯甲醛的合成 在氩气保护下,向搅拌的冷却的二异丙胺(15.4 mL,0.11 mol)在无水四氢呋喃(200 mL)中的溶液中,通过滴液漏斗缓慢加入正丁基锂(40 mL,2.5 M己烷溶液,0.11 mol),历时30分钟,保持反应温度为0℃。将混合物在该温度下继续搅拌30分钟。随后,将反应体系冷却至-78℃。在15分钟内,滴加4-氟苄腈(12.1 g,0.1 mol)的无水四氢呋喃(50 mL)溶液。通过注射器在-78℃下搅拌反应混合物1小时。然后,滴加二甲基甲酰胺(8 mL),继续在-78℃下搅拌20分钟。反应通过快速加入乙酸(20 mL)淬灭,随后加入水(500 mL)。用乙醚(2×500 mL)萃取产物。合并的有机层依次用1N HCl、水和饱和氯化钠溶液洗涤,然后用无水硫酸镁干燥。蒸发溶剂后,得到2-氟-5-氰基苯甲醛(11.8 g,收率79%),为浅黄色固体。 1H NMR(CDCl3):δ 10.32(s,1H),8.18(dd,1H,J = 6.5, 2.5 Hz),7.88(m,1H),7.33(t,1H,J = 9.5 Hz)。 参考文献: [2] Patent: US2002/103229, 2002, A1 [3] Patent: US2004/127536, 2004, A1 [4] Patent: US2005/9876, 2005, A1