175213-46-4 N-Boc-4-哌啶乙酸甲酯

海关编码:29333990

作为医药中间体，用于合成相关药物分子。

医药

合成路线 1（1. 合成：175213-46-4）

产率：99% 合成条件：With hydrogen In ethanol at 20℃; for 72 h; 实验步骤：将1-叔丁氧基羰基-4 - [（甲氧基羰基）亚甲基]哌啶（875mg）溶解在乙醇（10ml）中，并向所得溶液中加入10％钯碳（约50％水含量，730mg）。 将所得混合物在室温常压下催化还原3天。 滤除催化剂后，减压蒸馏除去溶剂，得到标题化合物（871mg，99％）.1H-NMR（CDCl3）δ：1.16（2H，m），1.45（9H，s） ，1.65（2H，m），1.93（1H，m），2.25（2H，d，J = 6.8Hz），2.72（2H，br），3.68（3H，s），4.08（2H，br）。 MS（FAB）m / z：258（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: EP1104754, 2001, A1 [2] Patent: EP1577302, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 121-122 [3] Patent: US2006/94707, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 43 [4] Patent: US2007/259850, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 79 [5] Patent: WO2011/123232, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 9 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 11, p. 3157 - 3161 [7] Patent: US2005/215576, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 49 [8] Patent: WO2016/127358, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 54

合成路线 2（3. 合成：175213-46-4）

产率：87% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 3 h; 实验步骤：三乙胺（6.44g，63.6mmol）是2-（哌啶-4-基）乙酸甲酯（4.0g，25.4mmol）的二氯甲烷（35mL）溶液。 然后在0℃下滴加二碳酸二叔丁酯（8.33g，38.2mmol）。 将反应混合物在0℃下搅拌3小时，然后在室温下搅拌过夜。 用水（3×50mL）洗涤后，真空浓缩，得到4-（2-甲氧基-2-氧代乙基）哌啶-1-羧酸叔丁酯（5.7g，22mmol，87％收率），为白色固体。 LCMS m / z = 158.1 [M + H-100] + 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/216726, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 727