28712-49-4 2-氯-5-碘噻吩

2-氯-5-碘噻吩是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，可用于制备特定结构的药物分子或农药活性成分。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：28712-49-4）

产率：58% 合成条件：With N-chloro-succinimide In hexane at 20℃; for 24 h; 实验步骤：实施例11-（5-氯噻吩-2-基）-2-（2,4-二氟苯基）-1,1-二氟-3-（1H-四唑-1-基）丙-2-醇（1） 搅拌2-碘噻吩（2.5克（g），11.9毫摩尔（mmol））在正己烷（25毫升（mL））中的溶液，加入N-氯代琥珀酰亚胺（NCS; 1.58克，11.9毫摩尔），然后催化（催化剂） ）室温（RT）下高氯酸（HClO4）的量，在室温下继续搅拌24小时（h）。过滤反应混合物，滤液用水（H2O）和盐水洗涤，无水干燥。 硫酸钠（Na 2 SO 4）并真空浓缩，得到液体状的D（1.7g，6.9mmol，58％）。 1 H NMR（200MHz，CDCl 3）：δ7.18（d，J = 4.2Hz，1H），6.69（d，J = 4.2Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 1993, vol. 58, # 11, p. 3072 - 3075 [2] Patent: US2012/329802, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19

合成路线 2（2. 合成：28712-49-4）

产率：89% 合成条件：Stage #1: With 2,2,6,6-tetramethyl-piperidine; n-butyllithium; dichloro(N,N,N’,N‘-tetramethylethylenediamine)zinc; sec.-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane; cyclohexane at 0 - 20℃; for 2 h; Stage #2: With iodine In tetrahydrofuran; hexane; cyclohexane at 20℃; 实验步骤：一般步骤：在0℃下将底物（2.0mmol）加入到原位制备的混合物中（参见补充数据）后，在室温下搅拌混合物2小时，然后引入I2溶液（1.5g，6.0）。 在THF（5mL）中的mmol）。 将混合物搅拌过夜，然后加入饱和Na 2 S 2 O 3水溶液（20mL）并用CH 2 Cl 2（3×20mL）萃取。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤，并在减压下浓缩，然后通过硅胶柱色谱纯化。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 42, p. 8761 - 8766 [2] Tetrahedron Letters, 1995, vol. 36, # 27, p. 4883 - 4884 [3] Tetrahedron, 2005, vol. 61, # 20, p. 4779 - 4784 [4] Indian Journal of Chemistry, Section A: Inorganic, Physical, Theoretical & Analytical, 1982, vol. 21, # 4, p. 417 - 418 [5] Journal of Organic Chemistry, 1952, vol. 17, p. 698,701