145742-50-3 4-氨基-5-氯-2-甲氧基苯甲醛
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：80% 合成条件：Stage #1: With isopropylmagnesium chloride In tetrahydrofuran at -10 - 0℃; for 0.92 h; Stage #2: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexanes at -25 - -10℃; for 0.92 h; Stage #3: at 20℃; for 0.42 h; 实验步骤：步骤B：4-氨基-5-氯-2-甲氧基苯甲醛的制备将异丙基氯化镁（2M在四氢呋喃中，23ml，46mmol）（市售，例如，购自Aldrich）在5分钟内加入搅拌的4-溶液中在-10℃下，将溴-2-氯-5-甲氧基苯胺（步骤A）（10g，42mmol）的四氢呋喃（70ml）溶液在50分钟内温热至0℃，得到然后将浓浆液冷却至-25℃并在20分钟内加入正丁基锂（1.6M己烷溶液，90ml，144mmol），然后加入四氢呋喃（20ml）。将溶液在30分钟内温热至-10℃，然后在5分钟内加入N，N-二甲基甲酰胺（16ml，207mmol），并将所得的稠浆液在20分钟内温热至0℃。在15分钟内小心地加入柠檬酸（22g，105mmol）的水（50ml）溶液，保持反应在<10℃。将浆液在20℃下老化30分钟，然后在真空下过滤。将滤饼用水（100ml）洗涤，然后在40℃下真空干燥16小时，得到4-氨基-5-氯-2-甲氧基苯甲醛（6.1g，80％），为浅黄色固体。 NMR（400MHz，DMSO-d6）δH（ppm）9.95（1H，s），7.49（1H，s），6.50-6.57（2H，br s），6.44（1H，s），3.81（3H，s） m / z（ES +）186（M + H） 参考文献：