491833-36-4 (S)-5-苯基-2-吗啉酮盐酸盐
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用途与制备
(S)-5-苯基-2-吗啉酮盐酸盐主要用于医药领域,具体用途未在提供信息中详细说明。
医药
产率:53% 合成条件:Stage #1: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In acetonitrile at 5 - 20℃; for 4.50 h; Stage #2: With hydrogenchloride In ethyl acetate at 15℃; for 0.33 h; 实验步骤:(5S)-5-苯基吗啉-2-酮HCl盐将溴乙酸苯酯(Aldrich,862.17g,4.0摩尔,1.1当量)在乙腈(试剂级,1500ml)中的溶液在冰浴中冷却(内部温度低于5℃) C。)。向其中加入S - (+) - 2-苯基甘氨醇(Aldrich,500g,3.65摩尔,1当量)和二异丙基乙胺(DIPEA)的冷浆液(内部温度低于5℃)(Aldrich,1587ml,分批加入9.11摩尔,2.5当量)的乙腈(2900ml),同时保持内部温度低于10℃。将混合物在该温度下搅拌30分钟,然后除去冰浴并将混合物在室温下搅拌再花4个小时。真空除去溶剂,同时保持浴温为25℃。将混合物与乙酸乙酯(2×500ml)共蒸发,得到浅黄色粘性油状物。向反应混合物中加入乙酸乙酯(4500ml),将烧瓶浸入冰浴中搅拌。将混合物冷却至8℃以下。过滤固体并用乙酸乙酯(3×250ml)洗涤。将溶液冷却至低于5℃。将干燥的HCl气体缓慢通入溶液中,同时保持内部温度低于15℃直至pH低于2(湿pH纸)。将混合物在该温度和pH下再搅拌20分钟,然后抽滤固体。用乙酸乙酯(3×200ml)洗涤固体,并在高真空下干燥约20小时。产量为412g(53%)。 1H NMR与(5S)-5-苯基吗啉-2-酮HCl盐一致。 参考文献: