化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:1093759-59-1)
产率:2.4 g
合成条件:With dmap In acetonitrile at 20℃;
实验步骤:向1.6g前一步骤的化合物在20ml乙腈中的溶液中加入2.6g二碳酸二叔丁酯和0.03g DMAP,并将混合物在室温下搅拌过夜。 将反应混合物倒入pH 2缓冲溶液中并用EtOAc萃取,将有机相用饱和NaCl溶液洗涤并经MgSO 4干燥,并在真空下蒸发掉溶剂。 将残余物在硅胶上进行色谱分离,用环己烷/ EtOAc混合物以(98/2 v / v)至(95/5 v / v)的梯度洗脱。 获得2.4g预期的化合物。
参考文献:
- [1] Angewandte Chemie, International Edition, 2009, vol. 48, # 23, p. 4235 - 4238 [2] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 34, p. 6877 - 6881 [3] Synthesis, 2009, # 21, p. 3617 - 3632 [4] Patent: WO2007/147874, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 148-149 [5] Patent: WO2011/28580, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 19; 20 [6] Patent: WO2013/87643, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 19