194800-56-1 2,2'-联吡啶-4,4'-双磷酸

• 2,2'-联吡啶-4,4'-双磷酸是一种有机中间体，可用于制备二维质子导电MOFs材料等。
• 制备 在氩气气氛下，将[2,2'-联吡啶] -4,4'-二基双（膦酸酯）四乙酯（1.0 g，2.33 mmol）溶于无水CH2Cl2（~50 mL）中。 向该溶液中加入溴代三甲基硅烷（2.15mL，12.1mmol），并将该反应在室温下在氩气气氛下搅拌3天。 在真空下除去溶剂，并加入无水甲醇（~30mL）。 将该溶液在室温搅拌30分钟，在真空下除去甲醇，并将乙醚（~60mL）加入到白色固体中。 将悬浮液搅拌2小时，并通过抽滤收集白色固体（0.74g，87％）。 1 H NMR（400MHz，d 6 -DMSO）：δ（ppm）8.85（t，2H），8.66（d，2H），7.75（dd，2H）。

有机中间体

合成路线 1（1. 合成：194800-56-1）

产率：100% 合成条件：With trimethylsilyl bromide In dichloromethane at 20℃; for 24 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氩气氛下，将2,4'-联吡啶-4,4'-二基二膦酸四乙酯（1.26g，2.94mmol，1.00当量）溶于无水DCM中。 加入溴代三甲基硅烷（4.50g，29.4mmol，10.0当量），将黄色溶液在室温下搅拌24小时。 然后，逐滴加入甲醇直至混合物的颜色变为无色。 用水萃取后，得到2,2'-联吡啶-4,4'-二基二膦酸7，为浅黄色固体（0.93g，4.49mmol，定量）。 1H NMR（400MHz; DMSO-d6）：δ，ppm = 8.85（t，J = 4.5Hz，2H），8.67（d，J = 13.6Hz，2H），7.73（dd，J = 12.4,4.8Hz， 2H），31P NMR（500MHz; CDCl3）：δ以ppm计= 8.45（s）。 参考文献：

• [1] Dyes and Pigments, 2014, vol. 104, p. 24 - 33 [2] Tetrahedron Letters, 1998, vol. 39, # 22, p. 3689 - 3692 [3] Inorganic Chemistry, 2015, vol. 54, # 2, p. 460 - 469