17217-57-1 4,4'-二甲氧基-2,2'-联吡啶

WGK Germany:3 海关编码:29333990 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

4,4'-二甲氧基-2,2'-联吡啶可用于实验室研发过程和化工生产过程中，主要可作为有机合成中间体和医药中间体。

有机合成中间体; 医药中间体

合成路线 1（1. 合成：17217-57-1）

产率：19% 合成条件：Stage #1: With 5%-palladium/activated carbon In ethanol for 0.08 h; Inert atmosphere; Reflux Stage #2: With hydrazine hydrate In ethanol for 19 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：4,4'-二甲氧基-2,2'-联吡啶1,1'-二氧化物（10）（2.50g，10.1mmol），钯碳（5％Pd，5.16g，2.42mmol，0.24当量）和乙醇的混合物 将（290mL）回流5分钟。 在1小时内向混合物中滴加一水合肼（39.3g，0.785mol）的乙醇溶液（170mL）。 将反应混合物回流18小时并通过Celite过滤。 用热乙醇洗涤硅藻土上的残余物。 从合并的滤液和洗涤液中蒸发溶剂，并从甲醇中重结晶残余物，得到7f（0.412g，19％）。 7f：淡黄色晶体。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ8.48（d，J = 5.4Hz，2H），7.98（d，J = 2.4Hz，2H），6.86（dd，J = 5.4Hz，2.4Hz，2H），3.96（ s，6H）。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 1, p. 315 - 319 [2] Advanced Synthesis and Catalysis, 2003, vol. 345, # 4, p. 497 - 505 [3] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 49, p. 5489 - 5492 [4] Journal of the American Chemical Society, 1958, vol. 80, p. 2745,2747

合成路线 2（2. 合成：17217-57-1）

产率：32 %Spectr. 合成条件：at 140℃; for 18 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气氛下，将乙酸钯（11.2mg，0.05mmol），1,10-菲咯啉（49.6mg，0.25mmol），乙酸银（250mg，1.5mmol），（1ml）悬浮于吡啶（51.1mg， 0.5mmol）新戊酸，在140℃下搅拌26小时。 将反应混合物冷却至室温后，用硅藻土过滤除去不溶物，洗涤二氯甲烷（10ml）。 减压浓缩滤液，加入1,1,2,2-四氯乙烷（15.8μl，0.15mmol）作为内标物，得到残余物，基于氧化剂计算1H NMR（88％）收率。 （二氯甲烷/己烷= 5/95）得到用于薄层色谱分析的残余物，得到标题化合物（定量值NMR 89％，80％分离产率），为白色粉末93.1mg。 参考文献：

• [1] Chemistry - A European Journal, 2018, vol. 24, # 55, p. 14830 - 14835 [2] Journal of the American Chemical Society, 2007, vol. 129, # 36, p. 11006 - 11007 [3] Organometallics, 2012, vol. 31, # 13, p. 4817 - 4831 [4] Organometallics, 2016, vol. 35, # 14, p. 2348 - 2360 [5] Patent: JP2017/132738, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0083; 0090; 0091; 0100-0102