15862-36-9 2,3-二溴-5-硝基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：15862-36-9）

产率：73% 合成条件：at 120℃; for 3.50 h; 实验步骤：B.按照中间体2（步骤B）中所述的程序，以3-溴-5-硝基吡啶-2-醇（9.13mmol，2g）开始，获得2,3-二溴-5-硝基吡啶（2.23g，产率87％） 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δppm：8.48-8.84（m，1H）8.94-9.31（m，1H）ESI / MS（m / e，％）：267 [（MI）“，100] 。中间体7（方法2）6-（3-甲氧基苯基）-5-苯基吡啶-3-胺A. 2,3-二溴-5-硝基吡啶3-溴-5-硝基吡啶-2-醇，POBr 3和 将PBr 3在120℃加热3.5小时。将粗混合物倒入冰水混合物中并用DCM萃取。粗混合物经SiO2快速色谱纯化，用己烷/乙酸乙酯混合物洗脱，得到2.63g（yieid 73％） 预期产物的δ1HNMR（300MHz，DMSO-cfe）：8.95（s，1H），9.18（s，1H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/21696, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 45 [2] Journal of the American Chemical Society, 1955, vol. 77, p. 6053 [3] Patent: WO2016/46782, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 123; 124 [4] Patent: US9604978, 2017, B2. Location in patent: Page/Page column 254