67400-25-3 3-溴-5-硝基吲唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：67400-25-3）

产率：95% 合成条件：With bromine In N,N-dimethyl-formamide at -5 - 40℃; for 12 h; Inert atmosphere 实验步骤：（1）在氮气氛下，将50g 5-硝基-1H-吲唑加入到三颈反应烧瓶中; （2）在三口烧瓶中加入500毫升N，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀。 （3）将三个反应瓶中的整个反应体系的温度降至-5℃; （4）在-5℃下缓慢滴加55.8g液体溴，并在0至-5℃温育1小时。（5）将反应体系缓慢升温至35℃至40℃并保持在这个温度持续11个小时; （6）通过高效液相色谱（HPLC）测量5-硝基-1H-吲唑的剩余量。当剩余量小于0.16％时，反应达到终点。向体系中加入300ml软水。将反应产物在10℃以下过滤，再用50ml软水洗涤滤饼，得到粗产物。 （7）将过滤的粗产物加入到500ml三颈反应烧瓶中，加入250ml水和200ml乙醇混合溶液，并将温度升至回流。当瓶中的固体完全溶解后，加入1.5克活性炭和1克EDTA（乙二胺四乙酸），然后回流30分钟，停止加热，加热过滤出活性炭，然后将滤液转移至干净的三级将滤液冷却至5℃以下，充分搅拌90分钟，晶体完全沉淀，滤出晶体，得到最终产物3-溴-5-硝基-1H-吲唑（8）产物干燥称重至70g，产物收率为95％。 参考文献：

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