503176-50-9 3-氟-4-甲酰基苯硼酸频那醇酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：503176-50-9）

产率：96% 合成条件：With 1,1'-bis-(diphenylphosphino)ferrocene; (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In 1,4-dioxane at 85℃; for 13 h; Inert atmosphere 实验步骤：2-氟-4-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）苯甲醛在压力管反应器中，4-溴-2-氟苯甲醛（500mg，2.46mmol） 加入4,4,4'，4'，5,5,5'，5'-八甲基-2,2'-双（1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷）（938mg，3.69mmol），然后 加入Pd（dppf）2 Cl 2（120mg，0.15mmol）。 进一步加入dppf（78mg，0.15mmol）和KOAC（965mg，9.84mmol），加入1,4-二恶烷（8mL），在氮气下，在85℃下搅拌13小时。 当反应完成时，将反应混合物用乙酸乙酯和水萃取两次或更多次，并用硫酸钠处理有机层以除去多余的水。 减压浓缩后，使用20％乙酸乙酯/己烷进行柱色谱，得到2-氟-4-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）苯甲醛，收率96％。 1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ10.38（s，1H），7.85-7.81（m，1H），7.67-7.65（m，1H），7.57（s，J = 10.4Hz，1H），1.35（s） ，12H） 参考文献：

• [1] Patent: US2015/259350, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0181; 0182 [2] Patent: KR101745741, 2017, B1. Location in patent: Paragraph 0285