化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:91416-96-5)
产率:62%
合成条件:With Iodine monochloride In acetic acid at 10℃; for 3 h; Heating / reflux
实验步骤:用一氯化碘(1.67g,10.3mmol,1.01当量)处理4-氨基吡啶(O 970g,10。3mmol)在20mL乙酸中的溶液,得到大量的N-IODO中间体沉淀物。 将所得混合物在氩气下回流3小时,并用水浴冷却至约10℃。 形成沉淀,收集并干燥,得到标题化合物,为淡黄色固体(1.4g,产率62%)。
参考文献:
- [1] Heterocycles, 1984, vol. 22, # 5, p. 1195 - 1210 [2] Synthesis (Germany), 2012, vol. 44, # 22, p. 3496 - 3504 [3] Patent: WO2005/30213, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 177 [4] Journal of the Society of Chemical Industry, London, 1950, vol. 69, p. 353 [5] Patent: US6541505, 2003, B1 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 4, p. 1583 - 1598