1018450-37-7 4-氯-3-氟-2-碘苯胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：93% 合成条件：at 5 - 55℃; for 2 h; 实验步骤：化合物104 [00325];将化合物103（110.0g，0.296mol）加入到3L四颈圆底烧瓶中，该烧瓶配有顶置式搅拌器，回流冷凝器，水浴，250ml加料漏斗，内部温度探针和氩气入口。将乙醇（900ml）加入烧瓶中并冷却至50℃。逐滴加入盐酸（37％，145.9ml），保持内部温度低于15℃。[00326]将混合物温热至50-55℃，保持2小时，然后通过HPLC方法分析测试20（MeOH），表明原料（Rt 6.73min）完全转化为一种产物（Rt 5.44min）。将反应冷却至50℃，逐渐加入NaOH溶液（80.0g，在1000ml水中制备，加入865ml），保持温度低于150℃，监测pH至中性。将混合物转移至单颈烧瓶中并在4℃下储存15小时。[00327]通过在35℃下真空浓缩除去总共970ml馏出物，得到无色溶液，其中含有沉淀的固体。将浆液冷却至40℃保持1小时，然后将固体真空过滤并用4℃乙醇：水1：4（200ml）洗涤。在35℃下真空干燥72小时后，得到不纯的化合物104（80g，收率99％，在254nm下纯度为95％）。将固体溶解在热（60℃）乙醇（450ml）中并在热的同时过滤以除去细不溶物质。将得到的滤液在35℃下真空浓缩至175ml，此时在3-4小时内向混合物中滴加水（70ml），然后缓慢冷却至40℃并再搅拌0.5小时。真空过滤，用40℃乙醇：水3：2（100ml）洗涤并在35℃下真空干燥，得到化合物104，为橙色针状物（70.5g，收率88％，纯度98％（at）272nm）。从母液中获得第二批物质，为浅黄色固体（4.6g，5％，在272nm处纯度为98％）。合并产量= 93％。化合物104：C 6 H 4 ClFIN 271.45gmor'。 HPLC分析（试验20，MeCN）：R t 5.44min;纯度为98％（at）272nm。 m.p。：80.5-810C。 ESI + ve：m / z 271.9 [M + H] + 65％; 312.9 [M + MeCN + H] + 100％。 1HNMRδH（400MHz，d6-DMSO）：5.69（2H，s，2xN-H），6.55（1H，d，Ar-H），7.18（1H，t，Ar-H）。 13CNMRδc（100MHz，d6-DMSO）：70.97,71.24（CI），104.03,104.25（C-Cl），110.14,110.17（CH），129.90（CH），150.09,150.14（CN），155.45,157.82 （CF）。 19FNMRδF（376MHz，d6-DMSO）： - 91.60（IF，d） 参考文献：