1115-90-8 2-氨基庚酸

危险性质：非危险化学品

• 2-氨基庚酸可用作医药合成中间体，可用于实验室研发和生物化工医药合成过程中。
• 制备 将3g（42mmol）3-丁烯-1-醇在10mL无水吡啶中的溶液在冰浴中冷却。加入甲苯磺酰氯（7.9g，42mmol）。搅拌3小时后，将混合物倒入30mL冰/浓HCl4/1v/v溶液中，用60mL乙醚萃取并在冰箱中用MgSO4干燥过夜。过滤混合物，蒸发乙醚，将1.56g（6.9mmol）乙酰胺二丙酸乙酯在室温下在N2下在10mL无水THF中溶解。在剧烈搅拌下加入叔丁醇钾（0.80g，7mmol）。将混合物在60℃下加热2小时。加入3-丁烯-1-醇4-甲基苯磺酸盐（1.5g，6.9mmol），将混合物加热回流2天。除去THF，将残余物用10mL1MHCl淬灭，并将粗产物用乙酸乙酯（25mL）萃取。将乙酸乙酯溶液用25mL水洗涤两次，经MgSO4干燥，过滤并浓缩。通过柱色谱（洗脱液环己烷/乙酸乙酯2/1v/v）纯化粗产物。通过在25mL10w％NaOH中回流加热4小时，将如上所述获得的二乙酯水解为二羧酸酯。将溶液用6MHCl中和，蒸发溶剂。用25mL甲醇萃取二酸。溶剂蒸发后，加入20mL1MHCl并将溶液回流3小时。蒸发溶剂，将产物溶于10mL甲醇中。加入环氧丙烷（5mL）并将混合物在室温下搅拌过夜。过滤沉淀物并干燥2-氨基庚酸。

医药

路线1：

• 步骤1：将3g（42mmol）3-丁烯-1-醇溶于10mL无水吡啶，冰浴冷却后加入7.9g（42mmol）甲苯磺酰氯，搅拌3小时；
• 步骤2：将混合物倒入30mL冰/浓HCl（4/1 v/v）溶液，用60mL乙醚萃取，MgSO₄干燥过夜，过滤蒸发乙醚得3-丁烯-1-醇4-甲基苯磺酸盐；
• 步骤3：将1.56g（6.9mmol）乙酰胺二丙酸乙酯溶于10mL无水THF，N₂保护下室温加入0.80g（7mmol）叔丁醇钾，60℃加热2小时，加入上述苯磺酸盐，回流2天；
• 步骤4：除去THF，用10mL 1M HCl淬灭，乙酸乙酯萃取，水洗、MgSO₄干燥、浓缩，柱色谱（环己烷/乙酸乙酯2/1 v/v）纯化；
• 步骤5：粗产物在25mL 10% NaOH中回流4小时水解，6M HCl中和，甲醇萃取，1M HCl回流3小时，甲醇溶解后加环氧丙烷，室温搅拌过夜，过滤干燥得2-氨基庚酸。