863704-60-3 6-(4-氟苯基)甲酸吡啶
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用途与制备
主要用于医药领域（如作为药物中间体）
医药
产率：40% 合成条件：Stage #1: With sodium carbonate In 1,2-dimethoxyethane; ethanol; water at 100℃; for 2.50 h; Stage #2: at 100℃; for 4.50 h; Stage #3: With trifluoroacetic acid In 1,2-dimethoxyethane; ethanol; water 实验步骤：A）6-（4-氟苯基）吡啶甲酸用Ar气吹扫6-溴吡啶甲酸（Aldrich）（2.02g，10mmol）在含有4mL 10％Na 2 CO 3水溶液的DME中的溶液。向该混合物中加入Pd（PPh 3）4，然后加入2-（4-氟苯基）-5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环己烷（2.40g，11.5mmol，Wako Pure Chemical Industries，Ltd）和EtOH（加入20mL），用Ar气吹扫混合物。将反应混合物在密封管中在100℃下加热2.5小时。加入另外的2-溴吡啶甲酸（900mg）和Pd（OAc）2，并在用Ar气吹扫后，将其在100℃下加热4.5小时。将三氟乙酸（20mL）加入到反应混合物中，浓缩并将MeOH（150mL）加入到残余物中。过滤不溶物，浓缩滤液。通过硅胶快速柱纯化，用EtOAc / MeOH // 900：100，然后用EtOAc / MeOH / HOAc // 700：1500：50洗脱，得到所需产物（1.0g，40％，基于硼烷原料），为白色固体。 。 1H NMR（CD3OD）δ8.01（d，1H，J = 7.7Hz），7.94-7.87（m，3H），7.73（d，1H，J = 7.7Hz），7.13（t，2H，8.8Hz）; MS（ESI +）m / z 234（M + H）+。 参考文献：
产率：40% 合成条件：Stage #1: With sodium carbonate In 1,2-dimethoxyethane; water Stage #2: at 100℃; for 7 h; Stage #3: With trifluoroacetic acid In 1,2-dimethoxyethane; ethanol; water 实验步骤：用Ar气吹扫2-溴 - 吡啶甲酸（Aldrich，2.02g，10mmol）在含有4mL 10％Na 2 CO 3水溶液的DME中的溶液。向该混合物中加入Pd（PPh 3）4，然后加入2-（4-氟苯基）-5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环己烷（Aldrich，2.40g，11.5mmol）和EtOH（20mL），和用Ar气吹扫混合物。将反应混合物在密封管中在100℃下加热2.5小时。加入另外的2-溴 - 吡啶甲酸（900mg）和Pd（PPh 3）4，并在用Ar气吹扫后，将其在100℃下加热4.5小时。将三氟乙酸（20mL）加入到反应中，并将混合物真空浓缩。将MeOH（150mL）加入到残余物中，过滤不溶物质，并将滤液溶液真空浓缩。通过硅胶快速柱色谱法纯化所得残余物，用EtOAc / MeOH // 900：100洗脱，然后用EtOAc / MeOH / HOAc // 700：1500：50洗脱，得到所需产物（1.0g，40％，基于硼烷原料） ）作为白色固体。 1H NMR（CD3OD）δ8.01（d，1H，J = 7.7Hz），7.94-7.87（m，3H），7.73（d，1H，J = 7.7Hz），7.13（t，2H，J = 8.8Hz） ; MS（ESI +）m / z 234（M + H）+。 参考文献：
产率：58% 合成条件：With lithium hydroxide monohydrate; water In methanol at 80℃; for 3 h; 实验步骤：向中间体3-05（507mg，2.19mmol）的H 2 O：eOH（6mL，1：1）溶液中加入氢氧化锂一水合物（469mg，10.96mmol）。 将反应混合物在80℃下加热3小时。 冷却至室温后，通过加入HCl（1.6M水溶液）酸化混合物。 滤出白色固体，用水洗涤并干燥，得到中间体3-07（278mg，58％）。 参考文献：