110078-46-1 普乐沙福
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
生命科学；医药。
医药
产率：86% 合成条件：With potassium carbonate In methanol for 3 h; Heating / reflux 实验步骤：将1,1' - [1,4-亚苯基双（亚甲基）] - 双 - 三 - （三氟乙酰基）-1,4,8,11-叠氮基十五烷（3.30g，3.05mmol）溶解在MeOH（6.0mL）中。 一次性加入K 2 CO 3（1.27g，9.1mmol）。 将悬浮液加热回流3小时。 然后将甲苯（30mL）加入冷却的混合物中。 通过与甲苯形成共沸物除去MeOH。 除去所有MeOH后，将用无机盐悬浮的热甲苯溶液过滤并浓缩，得到AMD3100游离碱（1.32g，86％），为白色固体。 该产品的所有特性与根据报道的方法制备的真实样品非常一致。 参考文献：
产率：52% 合成条件：With hydroxylamine hydrochloride; triethylamine In isopropyl alcohol at 20 - 90℃; for 25.50 h; 实验步骤：在室温下向搅拌的盐酸羟胺（760g，10.937mol）的异丙醇（5000ml）溶液中加入三乙胺（1071g，10.584mol），将反应混合物搅拌1.5小时。向其中加入实施例-2的产物（250g，0.353mol），将反应混合物加热至90℃并在相同温度下搅拌24小时。蒸馏除去溶剂，加入水（2500ml）。加入氢氧化钠水溶液并搅拌反应物料。使各层分离，并将二氯甲烷加入有机层中。然后用水洗涤有机层。蒸除有机溶剂，产物从甲苯中结晶。产率：52％（92.4g）HPLC纯度：99.25％'UNIVIR（4001V11 {z，CDCl3）5：1.646-1.656（m，4H），1.842-1.852（m， 4H），2.446-2.455（m，4H），2.517-2.53 1（m，4H），2.545-2.560（m，4H），2.602-2.615（m，4H），2.627-2.652（m，4H），2.663 -2.710（m，4H），2.720-2.736（m，4H），2.750-2.804（m，4H），2.966（s，4H），3.352（s，2H），3.511（s，4H），7.276（s ，4H）。 参考文献：
产率：85% 合成条件：at 20℃; 实验步骤：实施例4：plerixafor碱的制备（1）将Pleilicafor octahydrohydro gomide dihydrate（12）（57g，0.048mol），水（570mL）加入1L RB烧瓶中，在室温下搅拌溶解。通过hyflow床滤出所得溶液，不含颗粒。将滤液转移到2L 3N RB烧瓶中，通过加入25％aq将pH调节至> 13.0。氢氧化钠溶液（消耗570mL的25％氢氧化钠水溶液）以形成白色悬浮液。将所得悬浮液在60-65℃下萃取到甲苯（1140mL）中并分离各层。有机层用硫酸钠干燥，用0.45μ滤纸通过烧结漏斗过滤，减压蒸发溶剂，得到白色固体。将得到的固体与甲苯（120mL）一起研磨，得到plerixa for base（1）（20.5g，85％），纯度：99.72％（HPLC）。 NMR（400MHz CDCl 3）：δ1.64-1.69（m，4.H），1.83-1.85（m，4H），2.46-2.80（m，38H），3.55（s，4H），7.25（s，4H） 13 C NMR（100MHz CDCl 3）：δ26.31,28.78,47.32,48.07,48.94,49.05,49.18,50.66,52.1,54.51,57.32,128.96,137.13;质谱（m / z）：503.5（M + l离子） 参考文献：