化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:28443-57-4)
产率:78%
合成条件:With iron; acetic acid In water at 50℃; for 2 h;
实验步骤:2-氨基-4,5-二氯苯酚向搅拌的4,5-二氯-2-硝基苯酚(15g,72mmol)的乙酸(150mL)和水(450mL)溶液中加入铁粉(16g, 分批加入285mmol)。 将所得混合物在50℃下搅拌2小时。 将混合物冷却至室温,过滤,滤饼用乙酸乙酯冲洗。 滤液用乙酸乙酯萃取。 将有机层用水,NaHCO 3(aq。)和盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩,得到所需产物(10g,78%)。
参考文献:
- [1] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol. 61, # 10, p. 3289 - 3297 [2] Patent: US2014/288045, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0456 [3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 56, p. 108 - 119 [4] Patent: WO2018/37223, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 81 [5] Journal of the Chemical Society, 1956, p. 4727,4730 [6] Journal of Biological Chemistry, 1952, vol. 194, p. 729,734 [7] Patent: US4180572, 1979, A