2182-73-2 2-巯基-6-甲氧基苯并噻唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2182-73-2）

产率：83.8% 合成条件：With sodium hydrogen sulfide In water at 80℃; for 4 h; Green chemistry 实验步骤：在反应烧瓶中加入12311 ^（0.41111111）的4,4'-二甲氧基-2,2'-二硫代二苯胺和11.2mg（0·2_1）的NaHS，然后加入2.5mL H2O作为反应溶液Qi“，并且 然后注入97yL（1.6×1）二硫化碳，反应后在80℃下搅拌4小时，通过板层析分析发现二硫化物反应完成，冷却至室温，用乙酸乙酯萃取，然后用乙酸乙酯除去。 减压蒸发得到粗产物，粗产物用二氯甲烷洗脱，梯度洗脱，柱色谱（200-300目硅胶）后得到6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑白色粉末。 纯度大于99％，158毫克，分离产率83.8％，熔点203-204° 参考文献：

• [1] Patent: CN105949147, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0077; 0078

合成路线 2（2. 合成：2182-73-2）

产率：63.6% 合成条件：With copper(l) chloride In N,N-dimethyl-formamide at 110℃; for 6 h; Inert atmosphere; Sealed tube 实验步骤：一般程序：向25mL Wattecs反应管中加入2-卤代苯胺1（0.6mmol），O-乙基二硫代碳酸钾2（1.8mmol），CuCl（0.06mmol）和DMF（2mL）。 将反应容器用氩气冲洗三次并密封。 然后将混合物在110℃的油浴中电磁搅拌6小时。通过TLC在硅胶上监测反应过程。 反应完成后，将反应混合物冷却至室温，然后加入HCl（3mL，3mol / L）并再搅拌30分钟。 用乙酸乙酯（3×20mL）萃取反应混合物溶液。 随后，将合并的有机溶液用无水硫酸钠干燥，并通过硅胶柱色谱法（洗脱液：石油醚/乙酸乙酯）纯化目标产物，得到相应的纯产物3.产物的完整表征特征（全部已知） 可以在补充材料中找到（图S1-S13）。 参考文献：

• [1] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2016, vol. 191, # 5, p. 699 - 701

合成路线 3（3. 合成：2182-73-2）

产率：74% 合成条件：at 120 - 130℃; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：向圆底烧瓶中加入2-溴苯胺或2-氟 - 苯胺（> 3g，1.0当量）和O-乙基二硫代碳酸钾（1.5-1.7当量）。 将混合物溶于DMF（10体积）中并加热至120-130℃直至苯胺完全消耗（3-14小时）。将反应混合物冷却至室温。 并过滤。 将滤液用H 2 O（50体积）稀释，并使用2M HCl水溶液将pH调节至1-2。 收集固体沉淀物，用H 2 O洗涤并干燥，得到纯产物。 参考文献：

• [1] Archiv der Pharmazie, 2009, vol. 342, # 10, p. 605 - 613 [2] Synthesis (Germany), 2018, vol. 50, # 10, p. 2027 - 2032