20061-46-5 2-甲基-5-苯并噻唑甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：20061-46-5）

产率：0.65 g 合成条件：With sodium hydrogencarbonate; Dess-Martin periodane In dichloromethane at 20℃; for 2 h; 实验步骤：向（2-甲基苯并[d]噻唑-5-基）甲醇（0.6g，3.35mmol）在无水DCM（6mL）中的搅拌溶液中加入NaHCO 3（1.12g，13.4mmol），然后加入Dess-Martin periodinane（2.84） 加入g，6.70mmol）并将反应混合物在室温下搅拌2小时。 将其用DCM（50mL）稀释，并用水（15mL），10％NaHCO 3溶液（15mL），盐水（15mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥。蒸发溶剂后得到标题产物。 产量：99％（0.65g，棕色液体）。 1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ10.12（s，1H），8.25（s，1H），7.80-7.79（m，2H），2.86（s，3H）。 LCMS :(方法A）178.0（M + H），Rt。 2.84分钟，81.57％（最大）。 参考文献：

• [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2006, vol. 45, # 47, p. 7942 - 7948 [2] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1964, vol. 34, p. 3852 - 3856 [3] Zhurnal Obshchei Khimii, 1964, vol. 34, p. 3801 - 3806 [4] Synthetic Communications, 2002, vol. 32, # 11, p. 1647 - 1652 [5] Patent: WO2016/30443, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 98