5330-79-0 2-氨基-4-邻甲苯基噻唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：5330-79-0）

产率：91% 合成条件：With carbon tetrabromide; triethylamine In acetonitrile at 20℃; for 3 h; 实验步骤：通用方法：在室温下向圆底烧瓶中的酮（0.5mmol），硫脲（0.5mmol）和三乙胺（0.5mmol）的乙腈（3mL）混合物中加入四溴化碳（0.5mmol）并进行反应。 将混合物搅拌2-6小时。 在反应完成后（通过TLC监测），加入水（5mL）并将混合物用EtOAc（3×5mL）萃取。 将合并的有机相用MgSO 4干燥，过滤，并在减压下蒸发，得到粗产物。 使用己烷/乙酸乙酯的梯度混合物作为洗脱液，通过硅胶柱色谱法纯化所得产物，得到分析纯的3的样品。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 41, p. 5623 - 5627 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 66, p. 305 - 313 [3] Journal of the American Chemical Society, 1950, vol. 72, p. 3722 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 23, p. 5428 - 5431 [5] Chemical Biology and Drug Design, 2017, vol. 90, # 5, p. 778 - 790 [6] Chemical Biology and Drug Design, 2018, vol. 91, # 3, p. 728 - 734

合成路线 2（2. 合成：5330-79-0）

产率：88% 合成条件：With copper diacetate In acetonitrile at 25℃; for 25 h; Irradiation 实验步骤：一种驱动可见光以合成4-烷基或芳基-2-氨基噻唑的方法。 该方法分别是指将叠氮化烯，硫氰酸铵和乙酸铜加入到溶剂乙腈中。 反应在25℃的温度下在可见光中在455nm的波长下进行。 25小时后，获得反应液。 将反应溶液在25℃的温度和1.3kPa的压力下旋转干燥，得到浓缩物; 将浓缩物进行硅胶柱色谱（200至300目硅胶，洗脱液：石油醚：乙酸乙酯= 6mL：1mL），得到4-（2-甲基苯基）-2-氨基噻唑（2f），为白色固体。 （16.7毫克，88％）。 参考文献：

• [1] ACS Catalysis, 2017, vol. 7, # 11, p. 7941 - 7945 [2] Patent: CN107586282, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0051; 0052; 0053; 0054; 0055; 0056