7627-39-6 2,4-二氯-5-乙氧基甲基-嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：7627-39-6）

产率：65% 合成条件：Stage #1: With trichlorophosphate In toluene at 0℃; for 0.25 h; Stage #2: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In toluene at 0 - 120℃; for 1 h; 实验步骤：在0℃下，向5-（乙氧基甲基）嘧啶-2,4（1H，3H） - 二酮（0.5g，2.94mmol）的甲苯（1mL）悬浮液中加入磷酰氯（0.67,7.35mmol）。 ，搅拌15分钟。在0℃下向反应混合物中滴加Hünig碱（0.77mL，4.41mmol）。将所得反应混合物在120℃下搅拌1小时，然后冷却至室温并倒入搅拌的两相乙基混合物中。乙酸盐和水（1/1，v / v）在0℃下经45分钟的时间。在相同温度下继续搅拌1.5小时。然后将反应混合物用乙酸乙酯萃取。将合并的有机层用水和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥并减压浓缩，得到INT-60（0.40g，65％），为棕色液体。通过硅胶色谱法（石油醚/乙酸乙酯，30/1至20/1）进一步纯化粗产物。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ8.67（s，1H），4.56（s，2H），3.66（q，J = 7.2Hz，2H），1.30（t，J = 7.2Hz，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/75720, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0331; 0333

合成路线 2（2. 合成：7627-39-6）

产率：19% 合成条件：at 0 - 50℃; for 0.92 h; 实验步骤：将氢化钠（或KOtBu，8.3mmol）（199.4mg，8.3mmol）的乙醇（15.0mL）溶液在50℃下搅拌45分钟。 在0℃下向混合物中加入INT-53（3.0g，10.4mmol）。将得到的反应混合物在室温下搅拌10分钟。 完成后，将反应混合物用冰冷的水（50.0mL）稀释，用乙酸乙酯（2×100mL）萃取并用盐水溶液（50mL）洗涤。 将有机层用无水硫酸钠干燥，减压浓缩（2.8g）。 获得的粗物质通过制备型TLC纯化，得到INT-60（402mg，19％），为无色液体。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.66（s，1H），4.56（s，2H），3.69-3.64（（m，2H），1.30（t，J = 7.2Hz，3H）.MS m / z（ M + H）：207.1。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/75720, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0330