53135-24-3 2-甲基-4-羟基嘧啶-5-羧酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：61% 合成条件：Stage #1: at 0℃; for 0.33 h; Stage #2: at 0℃; for 0.50 h; Stage #3: With triethylamine In ethanol for 2 h; Reflux 实验步骤：（0294）在0℃下向钠（2.90g，126mmol）的乙醇（150mL）溶液中加入乙酰脒盐酸盐（11.9g，126mmol）。将混合物在0℃下搅拌20分钟， 滴加二乙基（乙氧基亚甲基）丙二酸酯（28.6g，132mmol），在0℃下搅拌30分钟，加入三乙胺（20mL，145mmol）。 将混合物在回流下加热2小时，浓缩反应混合物，向其中加入水（400mL），加入柠檬酸以将pH调节至4至5，并将混合物用二氯甲烷（200mL）萃取三次。。 合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。 向得到的浓缩残留物中加入叔丁基甲基醚（200mL），在过滤器上收集沉淀物，得到标题化合物（14.0g，61％）（0295）1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ： 1.40（3H，t，J = 7.2Hz），2.61（3H，s），4.39（2H，q，J = 7.2Hz），8.73（1H，s）。 参考文献：
产率：61% 合成条件：Stage #1: With sodium In ethanol at 0℃; for 0.33 h; Stage #2: With triethylamine In ethanol at 0℃; for 2.50 h; Reflux 实验步骤：将钠（2.90g，126mmol）和乙脒盐酸盐（11.9g，126mmol）的乙醇溶液（150mL）溶液在0℃下加入。 在0℃下搅拌20分钟后，乙醛丙二酸乙二醇酯（28.6g，132mmol）滴加三乙胺（20mL，145mmol）并在0℃下搅拌30分钟。 加热回流2小时后，浓缩反应混合物，加入水（400mL）后，加入柠檬酸调节至pH4~5，用二氯甲烷（200mL）萃取3次。 将合并的有机层用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。 加入所得浓缩的残余物叔丁基甲基醚（200mL），过滤收集沉淀物，得到标题化合物（14.0g，61％）。 参考文献：
产率：46% 合成条件：for 26.25 h; Heating / reflux 实验步骤：乙酸乙脒（37.21克，0.31摩尔）和乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯（63毫升，0.31摩尔）在乙醇（60毫升）中回流4小时。将反应混合物冷却15分钟，然后乙酸乙脒（37.21克， 加入0.31摩尔）。将反应混合物回流22小时，冷却至室温，用水（200毫升）和二氯甲烷（200毫升）稀释。水层用10％异丙醇/二氯甲烷萃取（ 将合并的有机萃取液用水（50ML），盐水（50ML）洗涤，用硫酸镁干燥，过滤并除去溶剂。残余物用氯仿/己烷重结晶两次。 得到标题化合物（24.92g），收率46％，为淡黄色晶体。 Rf = 0.27（硅胶，10％异丙醇的二氯甲烷溶液）;熔点 187至188°C 参考文献：