214977-38-5 3-溴-N-甲基吡啶-2-胺

海关编码:2933399990

3-溴-N-甲基吡啶-2-胺主要用于医药、农药等领域（具体用途未明确）。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：214977-38-5）

产率：78% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 0 - 40℃; for 1.17 h; Stage #2: at 0 - 60℃; for 12.17 h; 实验步骤：在0℃下，向NaH（110mol％）的THF（0.4M）悬浮液中加入氨基苯胺（100mol％）的THF（0.5M）溶液。反应在0℃保持5分钟，然后升温至23℃保持5分钟。将反应容器放入预热的油浴中，并在40℃下搅拌1小时。将反应容器冷却至0℃并加入MeI（110mol％）。反应在0℃保持5分钟，然后升温至23℃保持5分钟。将反应容器加热至60℃。 12小时后，将反应冷却至23℃并用水淬灭并用EtOAc萃取。将有机层用无水MgSO 4干燥，并真空浓缩。在快速柱色谱（己烷：EtOAc 1：1）后，得到标题化合物S6，为橙色油，78％收率（760.0mg，4.50mmol）.1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.09（dd，J = 4.9， 1.6Hz，1H），7.59（dd，J = 7.6,1.6Hz，1H），6.44（dd，J = 7.6,4.9Hz，1H），3.03（d，J = 4.9Hz，3H）.13C NMR（100） MHz，CDCl3）δ155.0,146.7,139.3,113.0,105.6,28.7。数据与报道的文献一致.5 参考文献：

• [1] Synthesis, 2007, # 24, p. 3868 - 3876 [2] European Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 2017, # 11, p. 1465 - 1474 [3] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 35, p. 5776 - 5780