942920-55-0 4-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-2-甲酸乙酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：77% 合成条件：Stage #1: With tetrabutylammomium bromide; methanesulfonic anhydride In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 6 h; Stage #2: With sodium hydroxide; water In N,N-dimethyl-formamide 实验步骤：步骤A：4-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-2-羧酸乙酯;将1 H-吡咯并[2,3-]吡啶-2-羧酸酯-7-氧化物（1g，5mmol）（使用WO 2000/044753中公开的方法制备，参见实施例6，步骤C）加入到将四甲基溴化铵（1.2g，7.5mmol）悬浮在N，N-二甲基甲酰胺（50mL）中。将所得混合物冷却至0℃并分批加入甲磺酸酐（1.7g，10mmol）。升温至室温并再搅拌6小时后，将反应混合物倒入水（100mL）中。用50％氢氧化钠水溶液中和后，用乙酸乙酯萃取所得溶液，然后用盐水和水洗涤有机层。真空浓缩，得到残余物，将其进行SCX纯化，得到标题化合物，为浅黄色固体（1g，77％）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）ppm 1.35（t，3H，J = 7.1Hz），4.36（q，2H1J = 7.1Hz），7.05（d，1H，J = 2.0Hz），7.48 （d，1 H1 J = 5.1 Hz），8.28（d，1 H，J = 5.1 Hz），12.95（brs，1 H）。 参考文献：