139481-59-7 坎地沙坦
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
生命科学，是一种具有口服活性的血管紧张素 II AT1-受体阻滞剂和 PPAR-γ 激动剂，具有强效和持久的抗高血压作用；化学合成，坎地沙坦酯中间体。
医药
产率：95% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide; water In methanol at 78 - 80℃; for 1 h; Stage #2: With acetic acid In ethyl acetate at 10 - 15℃; 实验步骤：向溶解在甲醇（1.17L）中的步骤A）中得到的产物（350g）中加入氢氧化钠溶液（93g，在1.17L水中）。 将反应物料在78-80℃下加热至回流并保持1小时。 反应完成后，在40-45℃下真空完全除去甲醇，在室温下向残余物中加入乙酸乙酯（2.8L）和水（3.50L）。 在25-30℃下搅拌混合物约1小时，并静置15分钟。 分离各层，用10-15℃的乙酸（约450g）将水层的pH调节至4-5。 过滤沉淀的产物，用水（2×0.7L）洗涤两次并吸干。 将湿滤饼在室温下风干2小时，然后在50-55℃下风干，得到标题化合物。 产量：323克（95％） 参考文献：
产率：85% 合成条件：With lithium hydroxide In ethanol at 80℃; for 3 h; 实验步骤：2-乙氧基-1 - [{2' - [1-（三苯基甲基）-1H-四唑-5-基] -1,1'-联苯-4-基}甲基] - 苯并咪唑-7-羧酸乙酯的溶液 将（0.28g）和1M LiOH（1.2ml）的乙醇（3.5ml）溶液在80℃下搅拌3小时。 浓缩反应混合物并用甲苯（5×2ml）洗涤。 用1M HCl将水层调节至pH 2-3，得到白色固体（0.15g，85％收率），相当于2-乙氧基-1 - {[2' - （1H-四唑-5-基）-1）。 ，1'-联苯-4-基]甲基} - 苯并咪唑-7-羧酸。 1H-NMR（400MHz，DMSO）δ1.37（t，J = 7Hz，3H），4.57（q，J = 7Hz，2H），5.62（s，2H），6.95（q，4H），7.17（t，J = 8Hz，1H），7.46（m，1H），7.5（m，2H），7.6-7.7（m，3H）ppm。 参考文献：
产率：80% 合成条件：Stage #1: for 24 h; Heating / reflux Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; water 实验步骤：实施例14.获得坎地沙坦II将3.5ml 2M苏打溶液加入到0.24g 2-乙氧基-1-（2H-四唑-5-基）[1,1'-联苯] -4-基乙基的溶液中 在4ml乙醇中加入甲基] -1H-苯并咪唑-7-羧酸甲酯，并加热回流24小时。 用浓HCl将粗反应产物调节至pH4-4.5。 在反应介质中沉淀出固体，然后过滤，用水洗涤并在40℃的真空烘箱中干燥，得到0.18g（80％）干产物。 参考文献：