75711-01-2 2-氯-3-甲氧基-5-氨基吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：93% 合成条件：Stage #1: With water; tin(ll) chloride In ethyl acetate at 20℃; for 1 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water; ethyl acetate 实验步骤：向搅拌的2-氯-3-（甲氧基）-5-硝基吡啶（3.00g，15.90mmol）的EtOAc（75ml）溶液中加入SnCl 2二水合物（21.54g，95.00mmol）并将所得混合物在室温下搅拌 温度1小时。 将反应混合物用NaOH水溶液淬灭并用EtOAc（5.x.75ml）萃取。 将收集的有机层用水（3.x.75ml）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并减压蒸发，得到标题化合物D46（2.34g，14.80mmol，93％收率），为棕色固体.UPLC ：rt = 0.43分钟，观察到峰：159（M + 1,100％）和161（M + 1,33％）。 C 6 H 7 ClN 2 O需要158.1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：7.29（d，1H），6.71（d，1H），5.50（bs，2H），3.77（s，3H）。 参考文献：