20781-06-0 2,4-二氨基嘧啶-5-甲醛

作为医药中间体或活性成分，用于相关药物研发与合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：20781-06-0）

产率：81% 合成条件：With hydrogen In methanol at 20℃; for 24 h; 实验步骤：将0.41g（2mmol）式V化合物的溶液溶解在甲醇中，使0.13g（2mmol）阮内镍（催化剂）与H 2在室温下反应24小时，并加入适量的水。 加入，用乙酸乙酯萃取，残余物用硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：甲醇：二氯甲烷= 1：30，v / v），残余物用硅胶柱色谱纯化。 得到白色固体（式V化合物），产率81％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106938997, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0048; 0061-0062 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1983, vol. 26, # 5, p. 667 - 673 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 18, # 9, p. 3187 - 3197 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 1, p. 240 - 253 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, # 20, p. 5652 - 5661

合成路线 2（2. 合成：20781-06-0）

产率：78% 合成条件：With Raney Nickel In water for 3 - 4 h; Reflux 实验步骤：将阮内镍（2.5g 50％浆液与水）加入到2,4-二氨基嘧啶-5-甲腈（2.0g，14.8mmol）在98-100％甲酸（20mL）中的溶液中，并将反应混合物回流 3-4小时 然后，过滤反应混合物并用10mL甲酸洗涤。 将滤液和洗液一起收集并减压浓缩。 将所得残余物在30％氨水溶液中搅拌并冷却，得到自由流动的固体产物，将其过滤并用水洗涤，然后干燥，得到2,4-二氨基嘧啶-5-甲醛（1.8g，收率：78％），为灰白色 固体。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 7, p. 2428 - 2433

合成路线 3（3. 合成：20781-06-0）

产率：59% 合成条件：Stage #1: at 25℃; for 0.25 h; Cooling with ice Stage #2: at 0 - 25℃; for 24 h; 实验步骤：一般步骤：通过将冰冷的干燥DMF（50ml）和POCl 3（30.0mmol，2.8ml）混合制备Vilsmeier试剂。将混合物在25℃下搅拌15分钟。在0-5℃下，在15分钟内向前一混合物中加入氨基嘧啶（10.0mmol）的无水DMF（5.0ml）溶液。将反应混合物在25℃下搅拌24小时。然后将混合物加入冷的饱和水溶液中。用二乙醚萃取K 2 CO 3。将有机层用水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，并在减压下蒸发，得到粗产物，将其在硅胶柱色谱中纯化，用己烷/乙酸乙酯（9：1）作为洗脱剂，得到标题化合物2和8。 4.3.1。 2,4-二氨基嘧啶-5-甲醛（2）棕色粉末，产率59％; 1H-NMR [DMSO-d6,400MHz] :(δ，ppm）7.10（d，2H，NH2，与D2O交换），7.52（d，2H，NH2，与D2O交换），8.32（s，1H，H6-嘧啶），9.45（CHO）; 13C NMR [DMSO-d6,100MHz] :(δ，ppm）106.2（C5-嘧啶），162.7（C4-嘧啶），164.4（C6-嘧啶），167.0（C2-嘧啶），189.5（CHO）。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 136, p. 270 - 282