6742-26-3 1-氧代-1,2,3,4-四氢萘-2-甲酸乙酯
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用途与制备
作为中间体用于医药相关反应,具体用途需结合后续反应步骤。
医药
529-34-0 105-58-8 6742-26-3 一般步骤:在氮气保护下,将α-四氢萘酮(6,11.7 g,80 mmol)的无水THF(50 mL)溶液缓慢滴加至搅拌中的NaH(60%,6.40 g,160 mmol)和碳酸二乙酯(150 mL)的THF(150 mL)悬浮液中。反应混合物加热回流过夜,随后在冰浴中冷却,并用1M HCl(100 mL)酸化。反应液用Et2O(3×200 mL)萃取,合并有机相,依次用NaHCO3(200 mL)和盐水(200 mL)洗涤,经MgSO4干燥,过滤后减压浓缩,得到浅棕色油状产物(17.46 g,收率99%),无需进一步纯化即可用于下一步反应。产物经1H NMR(400 MHz, CDCl3)和13C NMR(100 MHz, CDCl3)表征,数据与文献报道一致。 参考文献: [1] European Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 2016, # 5, p. 918 - 920 [2] Tetrahedron Asymmetry, 2014, vol. 25, # 3, p. 238 - 244 [3] Journal of the American Chemical Society, 1986, vol. 108, p. 1617 [4] Bulletin des Societes Chimiques Belges, 1980, vol. 89, # 1, p. 57 - 66 [5] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 6, p. 2467 - 2475