82049-00-1 2-氨基-4-羟基苯甲酰胺
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用途与制备
2-氨基-4-羟基苯甲酰胺主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供信息中详细说明。
医药; 农药
产率:100% 合成条件:Stage #1: With boron tribromide In tetrahydrofuran; 1,2-dichloro-ethane at 20 - 50℃; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; water; 1,2-dichloro-ethane 实验步骤:步骤A:在室温下向2-氨基-4-甲氧基苯甲酰胺(7.0g,42mmol)的1,2-二氯乙烷(100mL)溶液中加入三溴化硼(25g,100mmol)。在40℃加热20小时后,加入1N三溴化硼的THF(40mL)溶液,并将反应加热至50℃保持20小时。冷却混合物并通过加入水溶液淬灭。碳酸氢钠。过滤收集得到的沉淀,得到2-氨基-4-羟基苯甲酰胺,为白色固体(2.0g)。浓缩母液,用MeOH稀释,过滤并浓缩。将残余物再次用MeOH稀释,过滤并浓缩,并将得到的残余物在硅胶上进行色谱分离,用5-15%MeOH / DCM洗脱,得到2-氨基-4-羟基苯甲酰胺,为白色固体(4.7克)。合并固体,总产量为6.7g(定量)。 1H NMR(300MHz,DMSO-J6)δppm5.91(dd,J = 8.67,2.26Hz,1H)6.03(d,J = 2.45Hz,1H)6.62(br.s。,2H)7.38( d,J = 8.67Hz,1H)9.45(s,1H)。 LC-MS(ESI)m / z 153(M + H)+。 参考文献: