60395-90-6 4-氯-6-甲氧基-2-甲基喹唑啉
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：56% 合成条件：for 60 h; Reflux 实验步骤：将6-甲氧基-2-甲基喹唑啉-4-醇（233mg，1.23mmol）悬浮在磷酰氯（POCl 3）（10mL，108mmol）中，将反应混合物在回流下搅拌2.5天，期间悬浮液变为红棕色溶液。将混合物冷却至室温，减压蒸发磷酰氯。然后，将残余物在碳酸氢钠水溶液（NaHCO 3,5％，100mL）和乙酸乙酯（100mL）之间分配。用碳酸氢钠水溶液（NaHCO 3,5％，100mL）和水（100mL）洗涤有机层。然后，将有机层用硫酸钠（Na 2 SO 4）干燥并减压蒸发。使用环己烷/乙酸乙酯作为洗脱液，通过硅胶柱色谱法纯化残余物。产率56％（白色固体，142mg，0681mmol）; 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δppm7.92（d，J = 9.1Hz，1H），7.70（dd，J = 9.1,2.8Hz，1H），7.42（d，J = 2.8Hz，1H）， 3.96（s，3H），2.71（s，3H）; UPLC-MS（ESI）（B）; RT 3.88分钟，m / z 209 [M + H] +（> 95％）。 参考文献：