156118-16-0 2-溴-4-甲基-5-氨基吡啶
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安全说明
危险品运输编号:UN2811 危险等级:6.1 海关编码:2933399990 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口
用途与制备
用于后续反应（具体用途未明确说明）
医药
产率：97.4% 合成条件：With hydrogenchloride; iron; ammonium chloride In ethanol; water at 50 - 80℃; for 3 h; 实验步骤：2-溴-4-甲基-5-硝基吡啶（XIV）（200g，921mmol，1.00当量）和NH 4 Cl（240g，4.49mol，4.87当量）在EtOH（3.50L）和水（150mL）中的悬浮液 ）在搅拌下加热至50℃。 向该混合物中加入Fe（120g，2.15mol，2.33当量）和HCl（10.2g，279mmol，0.30当量）。 然后将悬浮液加热至80℃再保持3小时。 将反应冷却至25℃并通过硅藻土塞过滤。 减压浓缩滤液，得到残余物，将其溶于EtOAc（1L×3）中并用盐水洗涤。 有机层用硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩，得到6-溴-4-甲基吡啶-3-胺（XV），为棕色固体（167.9g，898mmol，97.4％收率），用于 下一步没有任何净化。 1 H NMR（CDCl 3,400MHz）ppm 2.15（s，3H），3.44（br s，2H），7.14（s，1H），7.78（s，1H）; ESIMS发现C6H7BrN2毫升186.8（M + H）。 参考文献：