21943-17-9 5-溴-3-氯吡嗪-2(1H)-酮
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:68% 合成条件:With sulfuric acid; sodium nitrite In water at 0 - 40℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤:在0℃下,将55(9.00g,43.2mmol)的浓硫酸(35mL)溶液滴加到亚硝酸钠(3.52g,51.0mmol)的浓硫酸(20mL)溶液中。 将溶液在40℃加热1小时,然后冷却至室温并倒入碎冰(400mL)中。 用乙酸乙酯(200mL)萃取混合物。 将萃取液干燥,过滤并浓缩,得到56(6.13g,68%),为棕色固体。 熔点175-177℃; νmax/ cm-1 3019(ArH),1653(C = O); δH(500MHz; CD3OD)7.72(1H,s,6-H); δC(125MHz; CDCl3)114.2,127.6,146.4,154.0; LC-MS(6分钟)m / z 213,211,209(MH +); HPLC t R 2.54分钟纯度> 99%; HRMS(实测值:MH + m / z 208.9113;要求208.9112)。 参考文献: