494194-61-5 2,4-二溴-5-甲基嘧啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:96% 合成条件:Stage #1: With potassium carbonate; phosphorus(V) oxybromide In acetonitrile at 0 - 80℃; for 72 h; Stage #2: With water; potassium carbonate In acetonitrile at 0℃; 实验步骤:中间体12,4-二溴-5-甲基嘧啶在0℃下,在乙腈(CH 3 CN)(150mL)中加入胸腺嘧啶(3.7g,29mmol)和磷酸(V)(25.0g,87.2mmol)的乙腈(CH 3 CN)(150mL),分批加入K 2 CO 3(12.1) g,87.2mmol)。 将混合物温热至室温,然后加热至80℃保持3天。 将反应混合物倒入冰中,通过加入K 2 CO 3(S)将所得浆液的pH调节至pH 7。 用二氯甲烷(CH 2 Cl 2)萃取水层。 用盐水洗涤有机层,干燥(MgSO 4),过滤并浓缩。 通过硅胶快速色谱法纯化(0-30%乙酸乙酯(EtOAc)/己烷),得到所需产物(7.1g,96%),为白色固体。 LC-MS(ES)m / z = 251,253和255 [M + H] +。 参考文献: