89179-62-4 1-甲基-1H-吡唑-3-甲酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：89179-62-4）

产率：59% 合成条件：Stage #1: With oxalyl dichloride In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide at 0 - 30℃; for 2 h; Stage #2: With ammonia In dichloromethane at 0℃; for 0.50 h; 实验步骤：步骤3：在0℃下，向步骤2的中间体（6.0g，47.6mmol）的CH 2 Cl 2（50mL）溶液中加入草酰氯（6.12mL，71.4mmol）和催化量的DMF（0.5mL）。 将RM在室温下搅拌2小时。 将RM在减压下浓缩，并将残余物用CH 2 Cl 2稀释。 使NH 3气体在0℃下通过RM 30分钟。 之后，将RM在减压下浓缩，将残余物悬浮在THF（50ml）中并过滤。 减压浓缩滤液，得到所需化合物（3.5g，59％）。 LC-MS（方法3）：m / z [M + H] + = 126（MW计算值= 125.13）; R = 0.76分钟。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/22073, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 90; 91 [2] Patent: WO2014/139150, 2014, A1 [3] Patent: WO2014/150114, 2014, A1