104618-32-8 4-邻苯二甲酰亚胺基环己酮

危险性质：非危险化学品

作为医药中间体或活性成分，用于相关药物研发与生产。

医药

合成路线 1（1. 合成：104618-32-8）

产率：95% 合成条件：With sodium hypochlorite; 2,2,6,6-Tetramethyl-1-piperidinyloxy free radical; sodium hydrogencarbonate; sodium bromide In ethyl acetate at 5 - 20℃; 实验步骤：实施例1：4-（邻苯二甲酰亚氨基） - 环己酮将4-（邻苯二甲酰亚氨基） - 环己醇（146g）与AcOEt（1000mL）混合，然后加入NaBr（8g）和TEMPO（0.5g）。 分批加入1000mL NaClO（10％），并使用NaHCO 3将反应混合物调节至pH 7-8以保持温度在5至20℃之间。 反应完成后，分离水层，用盐水（400mL）洗涤有机层，用Na 2 SO 4干燥。 减压除去溶剂，得到白色固体产物（95％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/78250, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 12 [2] Patent: WO2006/3677, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 10; 16 [3] Patent: US2011/280808, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 62 [4] Journal of medicinal chemistry, 1993, vol. 36, # 13, p. 1918 - 1919 [5] Patent: US2003/100596, 2003, A1 [6] Patent: US5827871, 1998, A [7] Patent: US5464864, 1995, A [8] Patent: EP603432, 1994, A1 [9] Patent: US4731374, 1988, A [10] Patent: WO2008/41240, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17

合成路线 2（2. 合成：104618-32-8）

产率：100% 合成条件：With toluene-4-sulfonic acid In tetrahydrofuran; water at 115℃; for 2 h; 实验步骤：将上述步骤B的标题化合物（3.5g，12.1mmol）悬浮在四氢呋喃（30mL）和水（20mL）中。 在加入对甲苯磺酸（0.13g，0.67mmol）后，将混合物在115℃下在沙浴中加热2小时。 将混合物用乙酸乙酯（200mL）稀释，并加入碳酸氢钠水溶液直至pH8-9。 分离有机相，水相用乙酸乙酯（3.x.50mL）萃取。 将合并的有机相用Na 2 SO 4干燥，过滤并除去溶剂，得到标题化合物，为灰白色固体（3g，定量）.1H-NMR（400MHz，CDCl 3）：δ= 2.17-2.24（ m，2H），2.60-2.71（m，4H），2.80-2.90（m，2H），4.78（tt，1H），7.84-7.88（m，2H），7.97-8.02（m，2H） 参考文献：

• [1] Patent: US2011/280808, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 59