871224-19-0 3-溴-2-氯苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

用于医药、农药领域的有机合成中间体。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：871224-19-0）

产率：92% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; 实验步骤：在0℃下向搅拌的3-溴-2-氯苯甲酸（6g，25.64mmol）的DMF（30mL）溶液中加入K 2 CO 3（5.2g，38.46mmol）和CH 3 I（5.47g，38.46mmol）。。 将反应混合物温热至室温并搅拌1小时。 将反应混合物用冷水稀释并搅拌10分钟。 过滤所得沉淀物并真空干燥，得到3-溴-2-氯苯甲酸甲酯（5.8g，收率：92％，LC-MS 99.5％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ7.75（dd，J = 8.0Hz，J = 1.6Hz，1H），7.68（dd，J = 7.6Hz，J = 1.6Hz，1H），7.18（t，J = 7.8） Hz，1H），3.94（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2018/65917, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0232 [2] Patent: EP1752452, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 29

合成路线 2（2. 合成：871224-19-0）

产率：92% 合成条件：at 0℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：向冷却的（0°0）3-溴 - 2-氯苯甲酸（2g，8.5mm）在THF（22mL）和MeOH（6.7mL）中的溶液中加入（三甲基）重氮甲烷（2M在己烷中，8.5）。 rnL，17 mmd）逐滴。 将反应混合物在100℃下搅拌2小时，然后用AcOH逐滴淬灭，使得流动液消失。 在真空中除去sdvent。 将残余物用饱和的水溶液稀释。 NaHCO 3并用EtOAc（x3）萃取。 将合并的有机萃取物干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩，得到所需产物，为亲油状物（2.0g，约82％）。 1 H NMR（400MHz，DMSOd 6）δ7,897.83（m，1H），7.65（dd，J = 7.7,1.6Hz，1H），7.29（t，J = 7.9Hz，1H），3.75（s ，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/176449, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 116