223519-11-7 3-氨基-5-溴-4-甲基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:73% 合成条件:With iron; acetic acid In tetrahydrofuran at 75℃; for 12 h; 实验步骤:将3-溴-4-甲基-S-硝基苯甲酸甲酯(8.50g,31.0mmol),乙酸(20mL)和四氢呋喃(170mL)加入到SOOmL单颈烧瓶中,然后加入铁(8.68g,155)。 分批加入(mmol)。 将反应混合物在75℃下搅拌12小时。 将所得混合物冷却至室温,过滤除去不溶性固体,并将滤液真空浓缩。 向残余物中加入水(500mL)。 用乙酸乙酯(100mL×2)萃取混合物。 将合并的有机相用饱和盐水(100mL)洗涤,经无水硫酸钠干燥,过滤,并真空浓缩。 通过硅胶色谱法(乙酸乙酯/石油醚(v / v)= 1/10)纯化残余物,得到标题化合物,为浅黄色固体(5.52g,73%)。MS(ES-API,pos.ion m / z:244.9 [M + 2] t 参考文献: