130200-01-0 7-溴-2,2-二甲基苯并吡喃-4-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：130200-01-0）

产率：22% 合成条件：With PPA In water 实验步骤：7-溴-2,2-二甲基 - 苯并二氢吡喃-4-酮（化合物65）将约15g多磷酸加入到3,3-二甲基乙酸（5.0g，54.9mmol）和3-溴苯酚（10.4）的混合物中 g，60.4mmol）。 将混合物在95℃和氩气下搅拌4小时。 用冰浴冷却至0℃后，将浆液溶解在200mL冰/水中，用乙醚（3×100mL）萃取。 分离有机相，用KOH水溶液（5N，50mL）和盐水（50mL）洗涤。 然后将萃取物干燥（Mg 2 SO 4），过滤并真空浓缩。 残留物通过硅胶柱色谱纯化（5％EtOAc：己烷），得到标题化合物，为棕色固体：（2.80g，22％收率），1H-NMR（300MHz，CDCl3）：δ1.45（s，6H） ），2.71（s，2H），7.13（m，2H），7.72（d，1H，J = 8.3Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: US6403638, 2002, B1