934758-92-6 5-氯-1H-吡唑
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用途与制备
5-氯-1H-吡唑是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，具体用途未在输入数据中详细说明。
医药; 农药
产率：95% 合成条件：With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 20℃; for 2 h; 实验步骤：5-氯-1H-吡唑。[0500] 向5-氯-N，N-二甲基-1H-吡唑-1-磺酰胺（30g，143mmol）的二氯甲烷（500mL）溶液中加入三氟乙酸（45.7g，401mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌2小时并用水淬灭。 用饱和碳酸氢钠将溶液的pH调节至8。 将所得溶液用二氯甲烷萃取并真空浓缩，得到5-氯-1H-吡唑，为微红色固体（14g，95％）。 LCMS（ESI）：M + H + = 103.0。 参考文献：
产率：21% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 0.75 h; Stage #2: With hexachloroethane In tetrahydrofuran at -78 - 15℃; for 1.42 h; Stage #3: With sodium methylate In methanol at 20℃; for 0.75 h; 实验步骤：在-78℃下，在氩气下将5-氯吡唑（VDBuLi（1.6M，3.4mL，5.4mmol）加入到1-苯磺酰基吡唑（750mg，3.6mmol;参见上述中间体（V））的THF（50mL）溶液中。 将混合物搅拌45分钟，然后一次性加入六氯乙烷（1.70g，7.2mmol）。在-78℃下搅拌10分钟后，将混合物在75分钟内温热至10-150℃。 分离各层，水相用EtOAc（2×50mL）萃取，合并的有机相干燥（Na2SO4）并浓缩。半固体.H2O .NH4Cl（1：1，水溶液，饱和，50mL）。 将残余物溶解在MeOH（30mL）中，然后加入甲醇钠（30％在MeOH中，1.6mL，7.2mmol）。在其中搅拌45分钟，加入NaHCO 3（饱和水溶液，1mL），然后萃取。 ，浓缩提取物并通过色谱法（1：1EtOAc /庚烷）纯化残余物，得到标题化合物，为白色固体（收率：78mg，21％）。 参考文献：