15953-45-4 5-氯-3-甲基吡唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：15953-45-4）

产率：67% 合成条件：at 200℃; for 2 h; Irradiation 实验步骤：（a）5-氯-3-甲基吡唑将5-氯-1,3-二甲基吡唑（2.6mmol）和吡啶盐酸盐（13.1mmol）在密封的5mL工艺瓶中的混合物用微波辐射在200°加热2小时 C。 冷却至室温后，加入EtOAc（15mL）并将混合物用HCl（aq。，2M; 10mL）3NaCl（饱和水溶液）洗涤，干燥（MgSO 4）并浓缩，得到小标题化合物。 白色固体（产率：210mg（67％））。MS（M1H-H）τn/ z = 117.1H-NMR（DMSO-d6,400MHz），δ12.66（br s，1H），6.03（m） ，IH）5 2.19（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/45868, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 50 [2] Patent: WO2007/51981, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 47-48 [3] Patent: WO2006/32851, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 15, p. 3024 - 3029 [5] Patent: WO2008/129280, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 46 [6] Patent: WO2007/45868, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 43

合成路线 2（2. 合成：15953-45-4）

产率：33% 合成条件：With sodium ethanolate In ethanol at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：5-氯-3-甲基噻唑（III）将乙醇钠（2.5M5 16.1mL，40.3mmol）λvas加入到5-氯-1-（2-氯苯磺酰基）-3-甲基吡唑的溶液中（6.9g，27mmol;参见 将上述中间体（II）溶解在EtOH（50mL）中。 将溶液在室温下搅拌30分钟，加入水（100mL），使用HCl（水溶液，2M）中和混合物并用EtOAc（3×100mL）萃取。 在完全除去溶剂之前，浓缩合并的有机相导致沉淀。 滤出沉淀物，浓缩滤液，得到标题化合物，为棕色油状物，静置后结晶（产量：1.0g，33％），其不经进一步纯化而使用。 1H-NMR（DMSO-d6）：δ12.66（br s，1H），6.03（d，1H），2.20（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/45868, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 43 [2] Patent: WO2007/51981, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 49 [3] Patent: WO2006/32851, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 41 [4] Patent: WO2008/129280, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 47