65515-32-4 6-氯-2-甲氧基烟酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：65515-32-4）

产率：94% 合成条件：at -5 - 20℃; for 16 h; 实验步骤：步骤2：6-氯-2-甲氧基烟酸甲酯; 在-5℃下向2,6-二氯 - 烟酸甲酯（105g，0.5mol）的二氯甲烷（523mL）溶液中一次性加入甲醇钠（34.25g，0.63mol）。 使反应在4小时内温热至室温。 加入另外的甲醇钠（5.48g，0.10mol）并将混合物搅拌12小时。 向反应混合物中加入饱和碳酸氢钠水溶液（300mL），水（400mL）和二氯甲烷（300mL）。 分离各层，水层用二氯甲烷（200mL）洗涤。 将合并的有机层用水（500mL）洗涤，用硫酸镁干燥并通过硅藻土过滤。 将滤液浓缩成油状物，将其固化，得到标题化合物（95g，94％）。 1H NMR（500MHz，DMSO-d6）δppm3.81（3H，s），3.93（3H，s），7.21（1H，d，J = 7.8Hz），8.18（1H，d，J = 7.8赫兹）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/116282, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 53 [2] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 52, p. 7025 - 7029 [3] Patent: WO2006/112828, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 58 [4] Patent: US2005/119251, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 20; 22 [5] Patent: WO2006/14168, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 47 [6] Patent: WO2016/54807, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 76