884494-76-2 2-氯-5-氟吡啶-6-羧酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:93.5% 合成条件:at 105℃; for 6 h; 实验步骤:在反应烧瓶中,加入40%稀硫酸400ml,重铬酸钾176g,碳酸氢钠(Na2WO4·2H2O)4.4g,相转移催化剂(冠醚18冠6)0.8g,43.6g(0.3mol)按照实施例2的方法制备6-氯-3-氟-2-甲基哌啶,加热至105℃,反应6小时,将反应溶液倒入3kg碎冰中,过滤,滤洗滤饼加入适量冰水,加热将滤饼溶于碳酸钾水溶液中,冷却后,用氯仿萃取未反应的原料及其它杂质,水层用20%盐酸酸化,冷却,沉淀。固体吸滤器,干燥,得到48.5g白色固体状的6-氯-3-氟-2-吡啶甲酸,收率92.0%,液体含量98.7%。 6-氯-3-氟-2-吡啶羧酸。重铬酸钾220g,与实施例3的另一操作。按照实施例3所述的方法,得到49.3g纯的6-氯-3-氟-2-吡啶甲酸,其量为98.0%,产率为93.5%。 。 参考文献: